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校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中的不確定度應(yīng)關(guān)注哪些?
 

  在ISO等國際組織1993年聯(lián)合頒布《測量不確定度表示指南(GUM)》以前,我國計(jì)量系統(tǒng)在計(jì)量檢定規(guī)程和檢定系統(tǒng)表制定、計(jì)量基標(biāo)準(zhǔn)建立、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核等工作中廣泛應(yīng)用的是測量誤差理論。GUM的頒布為全球測量不確定度評定與表示提出了通用方法,后來又推出包括蒙特卡洛法(MCM)等補(bǔ)充性文件。

  實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可尤其是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的要求推動了測量不確定度的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室評估開展項(xiàng)目的不確定度、校準(zhǔn)和測量能力(CMC),以及在校準(zhǔn)證書中報告測量不確定度,下面分別進(jìn)行討論。

  1.校準(zhǔn)項(xiàng)目測量不確定度評估程序

  ISO/IEC17025《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》規(guī)定,校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或進(jìn)行自校準(zhǔn)的檢測實(shí)驗(yàn)室,對所有的校準(zhǔn)和各種校準(zhǔn)類型都應(yīng)具有并應(yīng)用評定測量不確定度的程序。一般采用GUM方法進(jìn)行評估,GUM主要適用條件:

  (1)可以假設(shè)輸入量的概率分布呈對稱分布。

  (2)可以假設(shè)輸出量的概率分布近似為正態(tài)分布或t分布。

  (3)測量模型為線性模型、可轉(zhuǎn)換為線性的模型或可用線性模型近似的模型。

  評定測量不確定度的程序包括明確被測量、測量原理、測量方法、測量條件以及所用的測量標(biāo)準(zhǔn)、測量儀器或測量系統(tǒng)。建立被測量的數(shù)學(xué)模型,分析并列出對測量結(jié)果有明顯影響的不確定度來源;定量評定各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,由輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘靈敏系數(shù)得到輸出量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量;計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;確定擴(kuò)展不確定度;報告測量結(jié)果。

  不符合采用GUM評估不確定度條件時,可考慮采用蒙特卡洛法。

  從目前取得CNAS認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的能力表可以看出,絕大部分校準(zhǔn)方法是采用全國統(tǒng)一的計(jì)量技術(shù)規(guī)范,包括國家計(jì)量檢定規(guī)程和國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范,這些計(jì)量技術(shù)規(guī)范在制定過程中已經(jīng)進(jìn)行了測量不確定度評估,并遵循國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表(國家溯源等級圖)。所以校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室采用的校準(zhǔn)方法采用國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范,并按照相應(yīng)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范的規(guī)定采用滿足要求的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具、環(huán)境條件、校準(zhǔn)過程時,在被校準(zhǔn)對象處于正常條件下,校準(zhǔn)結(jié)果不確定度已經(jīng)得到控制,即存在目標(biāo)測量不確定度。這種情況下校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度評估,一定程度上是驗(yàn)證國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范不確定度傳播的正確性。雖然如此,校準(zhǔn)方法采用國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范時,實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行不確定度的評估是有必要的。除了校準(zhǔn)證書需要對客戶提供校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度,另一方面校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室也需要通過分析校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度的主要來源并且加以控制,如掌握現(xiàn)場校準(zhǔn)時必須掌握環(huán)境條件變化對校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的影響,參加比對和能力驗(yàn)證時能夠評估特定情況下的不確定度。

  理論上,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對全部校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)參量和校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度進(jìn)行預(yù)評估。依據(jù)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)時,校準(zhǔn)項(xiàng)目通常為規(guī)程中規(guī)定的“示值誤差”等主要計(jì)量特性,一般情況下還對規(guī)程規(guī)定的其他特性進(jìn)行校準(zhǔn)。例如鋼直尺的校準(zhǔn),除了線紋示值誤差外,還有尺面平面度、尺端側(cè)邊直線度、尺端邊與側(cè)邊垂直度等相關(guān)特性,而校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室一般除了評估和報告示值誤差的不確定度外,并沒有評估其他相關(guān)特性的不確定度,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可公布的校準(zhǔn)能力中也沒有這些特性,但這些相關(guān)特性對于校準(zhǔn)工作并不是可有可無,因?yàn)檫@些相關(guān)特性如果不保障,示值誤差和準(zhǔn)確度一定程度上無從說起。

  當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采取非標(biāo)準(zhǔn)方法和實(shí)驗(yàn)室制定的方法進(jìn)行校準(zhǔn)時,評估測量不確定度尤為重要。實(shí)驗(yàn)室除了按照常規(guī)程序進(jìn)行不確定度評估,還可以通過試驗(yàn)對不確定度各個影響量進(jìn)行分析,必要時采取比對的方式對不確定度進(jìn)行驗(yàn)證。

  對一個校準(zhǔn)參量或項(xiàng)目的完整的測量不確定度評估,要求包含可校準(zhǔn)的所有類型被校儀器,以及其全部校準(zhǔn)點(diǎn)。幾乎所有的測量不確定度,實(shí)際上并不需要對每個測量點(diǎn)逐一進(jìn)行完整的評估。通常情況下,完成一個典型點(diǎn)的測量不確定度評估后,分析其測量不確定度分量匯總表,哪些不確定度分量會因測量點(diǎn)、被校儀器準(zhǔn)確度等級、分辨力、測量重復(fù)性的不同以及環(huán)境條件變化而改變,并歸納其關(guān)聯(lián)以及在不確定度分量數(shù)值上的關(guān)系。當(dāng)這種關(guān)系確定后,其他的不確定度值就較容易計(jì)算出來。

  2.校準(zhǔn)和測量能力

  校準(zhǔn)和測量能力(CMC)是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在常規(guī)條件下能夠提供給客戶的校準(zhǔn)和測量的能力,其應(yīng)是在常規(guī)條件下的校準(zhǔn)中可獲得的最小的測量不確定度。國際上,實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(ILAC)互認(rèn)協(xié)議的認(rèn)可機(jī)構(gòu)認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可范圍中原來使用的是最佳測量能力(BMC),而簽署CIPM互認(rèn)協(xié)議的各國家計(jì)量院在國際計(jì)量局(BIPM)的關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫(KCDB)中使用的是校準(zhǔn)測量能力。鑒于CMC和BMC沒有本質(zhì)區(qū)別,2007年BIPM和ILAC統(tǒng)一使用CMC。CNAS于2011年在其文件中關(guān)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測量不確定度的要求等同采用了ILAC-P14:2010《校準(zhǔn)領(lǐng)域測量不確定度的政策》內(nèi)容。

  應(yīng)特別注意當(dāng)被測量的值是一個范圍時,CMC通?梢杂孟铝幸环N或多種方式表示:

  (1)CMC用整個測量范圍內(nèi)都適用的單一值表示。

  (2)CMC用范圍表示。

  (3)CMC用被測量值或參數(shù)的函數(shù)表示。

  (4)CMC用矩陣表示。

  (5)CMC用圖形表示。

  一般情況下,CMC應(yīng)該用包含概率約為95%的擴(kuò)展不確定度表示。CMC的單位應(yīng)當(dāng)始終與被測量一致,或者使用與被測量的單位相關(guān)的其他單位表示,例如用百分比表示。當(dāng)CMC的單位與被測量不一致時,應(yīng)給出必要的說明。

  CMC的評估和常規(guī)校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度的評估過程是一樣的,但CMC是在“常規(guī)條件”下評估,并且選擇的校準(zhǔn)對象應(yīng)該是對該參量可校準(zhǔn)的最好性能的器具。“常規(guī)條件”是指測量儀器、測量人員、測量方法、環(huán)境條件為實(shí)驗(yàn)室在其認(rèn)可條件下所正常達(dá)到的要求,而被校準(zhǔn)對象必須處于“接近理想”的狀態(tài)。CMC不能包括被校準(zhǔn)儀器的缺陷的物理效應(yīng)影響。必須強(qiáng)調(diào)的是,這并不是說不考慮被校準(zhǔn)儀器對不確定度的影響,而是這種影響處于理想的最小狀態(tài)。也就是說,針對一種實(shí)際存在的被校準(zhǔn)儀器,且準(zhǔn)確度最高,分辨力最小,重復(fù)性最小,漂移最小,其他特性影響最小。

  對于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,其CMC與開展項(xiàng)目的測量不確定度評估可以合并完成,校準(zhǔn)證書所給出的不確定度也是依據(jù)同樣的流程。鑒于JJF1033《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中的測量不確定度評估已全面采用GUM方法,通過計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的實(shí)驗(yàn)室可以把這幾個方面的測量不確定度評定結(jié)合起來。但是,CMC、校準(zhǔn)結(jié)果不確定度、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核的不確定度計(jì)算是有區(qū)別的,主要體現(xiàn)在被校準(zhǔn)對象所引入的不確定度的考慮。

  3.校準(zhǔn)證書

  校準(zhǔn)證書是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的最終產(chǎn)品,校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度評估程序、CMC評定都是服務(wù)于校準(zhǔn)證書中的校準(zhǔn)結(jié)果測量不確定度,ISO/IEC17025規(guī)定,校準(zhǔn)證書應(yīng)報告測量不確定度和/或符合確定的計(jì)量規(guī)范或條款的聲明。

  CNAS-CL07:2011《測量不確定度的要求》要求校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室一般情況下校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)包括測量結(jié)果的數(shù)值y和其擴(kuò)展不確定度U;獲認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室在證書中報告的測量不確定度,不得小于(優(yōu)于)認(rèn)可的CMC。CNAS-CL06:2014《測量結(jié)果的溯源性要求》認(rèn)為校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度及其溯源性信息是證明計(jì)量溯源性的必要內(nèi)容。我國的法定計(jì)量機(jī)構(gòu)依據(jù)相關(guān)法律法規(guī)對屬于強(qiáng)制檢定管理的計(jì)量器具實(shí)施的檢定,“檢定證書”通常包含溯源性信息,如果未包含測量結(jié)果的不確定度信息,合格評定機(jī)構(gòu)應(yīng)索取或評估測量結(jié)果的不確定度。

  計(jì)量儀器校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)后,對其提供的測量不確定度如何正確應(yīng)用,要區(qū)分不同的儀器和不同的使用。測量儀器的使用一般可歸納為兩種形式:第一種經(jīng)評定得出示值誤差后對測量儀器的示值進(jìn)行修正或者定值,被校準(zhǔn)儀器的準(zhǔn)確度對應(yīng)校準(zhǔn)結(jié)果測量值的不確定度;第二種是直接使用示值,這時被校準(zhǔn)儀器的準(zhǔn)確度對應(yīng)被校準(zhǔn)儀器指示值的最大允許誤差(MPE)。

  表1 砝碼校準(zhǔn)結(jié)果

  表1為依據(jù)JJG99-2006《砝碼檢定規(guī)程》進(jìn)行校準(zhǔn)獲得的一套F2等級砝碼的校準(zhǔn)結(jié)果,砝碼使用時,既可以使用實(shí)際值又可以使用標(biāo)稱值。使用實(shí)際值時,實(shí)際值=標(biāo)稱值+修正值?蛻艨梢允褂米C書給出的校準(zhǔn)結(jié)果不確定度,也可以使用規(guī)程規(guī)定不確定度,校準(zhǔn)結(jié)果不確定度一般小于或等于規(guī)程規(guī)定的不確定度。實(shí)際應(yīng)用中,更多情況下,客戶使用的是規(guī)程規(guī)定的不確定度,因?yàn)檫@是上限值,只要滿足有關(guān)等級的要求,這個值是不變的。使用校準(zhǔn)結(jié)果不確定度還受其他相關(guān)特性的影響,對于F2等級砝碼,這些特性包括諸如穩(wěn)定性(調(diào)節(jié)腔有調(diào)整物)、磁化率、密度等因素,即使校準(zhǔn)結(jié)果不確定度再小,也可能并不提高砝碼的準(zhǔn)確度。

  第二種情形,按照J(rèn)JF1094-2002《測量儀器特性評定》規(guī)定,如果依據(jù)國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范,或者在測量不確定度不超出最大允許誤差(±MPE)絕對值的1/3條件下,可以不考慮測量不確定度對符合性的影響。就是說,客戶是不需要使用到不確定度的。實(shí)際上,大量的儀器,尤其是工作計(jì)量器具都屬于這種情形。例如,依據(jù)JJG30-2012《通用卡尺檢定規(guī)程》校準(zhǔn)量程200mm、分度值0.02mm的游標(biāo)卡尺,對于該卡尺,客戶只要知道卡尺在0~200mm范圍內(nèi)使用,最大允許誤差為±0.03mm,而測量不確定度U=0.01mm并不是卡尺的計(jì)量特性。由于校準(zhǔn)點(diǎn)有限且示值誤差沒有線性關(guān)系,卡尺沒必要也無法修正使用。另外,對卡尺的其他相關(guān)特性如測量面的平面度、刀口內(nèi)量爪平行度等的符合性評判,是保證示值誤差滿足要求的必要條件。

  我國目前擁有國家計(jì)量檢定規(guī)程918項(xiàng)、國家校準(zhǔn)規(guī)范477項(xiàng)、型式評價大綱92項(xiàng)、計(jì)量檢定系統(tǒng)表95項(xiàng),還有其他國家計(jì)量規(guī)范38項(xiàng)以及大量的行業(yè)、地方規(guī)程,體系相對完善,這是世界上其他國家和地區(qū)所不能比擬的。常見計(jì)量器具都可以找到相應(yīng)的國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范,這些計(jì)量技術(shù)規(guī)范自起草過程已經(jīng)充分考慮吸收了目前國際國內(nèi)相關(guān)文件的術(shù)語、符號與定義,以及相關(guān)的技術(shù)要求、技術(shù)指標(biāo)和方法,分析了測量不確定度和量值溯源的合理性,基本代表著我國目前的水平。前面舉例所提到的鋼直尺,依據(jù)JJG1-1999《鋼直尺檢定規(guī)程》,采用三等金屬線紋尺作為標(biāo)準(zhǔn)器,對于1m的鋼直尺,測量不確定度U=0.05mm,與鋼直尺最大允許誤差±0.20mm相比處于一個合理范圍。有了這項(xiàng)全國統(tǒng)一的計(jì)量技術(shù)規(guī)范,全國各級計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)、各類校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,都采用了統(tǒng)一的方法對鋼直尺進(jìn)行校準(zhǔn)。在我國目前被校準(zhǔn)儀器數(shù)量巨大、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)和儀器使用單位技術(shù)水平參差不齊的情況下,這無疑有利于保障校準(zhǔn)工作水平和提高校準(zhǔn)工作效率。這里所分析的鋼直尺是最簡單的儀器之一,對于比較復(fù)雜的計(jì)量器具,如采用0.02級活塞壓力計(jì)對0.05級活塞壓力計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),如果沒有統(tǒng)一的校準(zhǔn)方法,沒有明確的符合性評定,而是通過對校準(zhǔn)結(jié)果和不確定度的分析,從校準(zhǔn)結(jié)果來確認(rèn)被校準(zhǔn)0.05級活塞壓力計(jì)是否滿足使用要求,對客戶是有相當(dāng)?shù)募夹g(shù)難度的。

  我們可以得出這樣的結(jié)論,對于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評審以及客戶對校準(zhǔn)證書的確認(rèn),測量不確定度應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注在非標(biāo)準(zhǔn)方法和實(shí)驗(yàn)室制定的校準(zhǔn)方法上。

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